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檸檬酸鉀

來(lái)源:http://mc-downloads.com/ 日期:2023-03-15 發(fā)布人:
檸檬酸鉀
  檸檬酸鉀,又名枸櫞酸鉀、檸檬酸三鉀。分子式:K3C6H5O7·H2O,分子量:324.4,性狀:無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末,有微引濕性,易溶于水,緩溶于甘油,不溶于醇,味咸而涼。比重:1.98,用途:主要用作分析試劑,食品添加劑,在制藥工業(yè)上用堿性鉀鹽,用作低鉀血癥及堿化尿液,也可制成高效復(fù)合肥料,還可用于造紙、鍍金等行業(yè)。
  技術(shù)要求
  食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)符合下表要求:
  項(xiàng)目指標(biāo)
  檸檬酸鉀(干燥后)含量(以C6H5K3O7計(jì)),%≥99.0
  堿度通過(guò)試驗(yàn)
  砷(以As計(jì)),%≤0.0003
  重金屬(以Pb計(jì)),%≤0.001
  干燥失重,%3.0~6.0
  硫酸鹽(以SO4計(jì)),PPM1000
  氯化物(以Cl計(jì)),PPM200
  鐵鹽(以Fe計(jì)),PPM10
  基本外觀
  白色或微黃色結(jié)晶顆?;蚪Y(jié)晶性粉末。
  試驗(yàn)方法
  除特殊注明外,試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭辉囼?yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格;測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定。
  鑒別試驗(yàn)
  試劑和材料
  吡啶乙酸酐溶液:3+1。
  鑒別方法
  檸檬酸根的鑒別
  稱(chēng)取約1g試樣,溶于100mL水中,搖勻,取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的試管中,搖勻,溶液應(yīng)呈洋紅色。
  鉀離子的鑒別
  稱(chēng)取約5g試樣,溶于100mL水中,用鉑絲蘸取此溶液,在無(wú)色焰火中燃燒,火焰應(yīng)呈紫羅藍(lán)色。
  檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量的測(cè)定
  方法提要
  以冰乙酸為溶劑,結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn),以無(wú)水形式計(jì)算其含量。
  試劑和材料
  a、冰乙酸;
  b、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;
  c、結(jié)晶紫指示液:5g/L。
  測(cè)定方法
  稱(chēng)取烘干物A0.25g,精確至0.0002g,置于干燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
  分析結(jié)果的表述
  以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量(X)按下式計(jì)算:
  X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m
  式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
  V0——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
  c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
  0.1021——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?,以克表示的檸檬酸鉀的質(zhì)量。
  所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。
  允許差
  取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
  兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.2%。
  堿度的測(cè)定
  試劑和材料
  a、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
  b、酚酞指示液:10g/L。
  分析步驟
  稱(chēng)取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于20mL無(wú)二氧化碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液應(yīng)呈粉紅色。加0.4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,粉紅色消失。
  砷(As)的測(cè)定
  稱(chēng)取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8450中“砷斑法”進(jìn)行。與含砷(As)3μg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
  重金屬(以Pb計(jì))的測(cè)定
  稱(chēng)取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8451之規(guī)定進(jìn)行。與含鉛(Pb)10μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
  干燥失重的測(cè)定
  稱(chēng)取1.5g試樣,精確至0.0002g,其余按GB6284之規(guī)定進(jìn)行,烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A,留作測(cè)定檸檬酸鉀含量。
  取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。
  硫酸鹽(SO4)的測(cè)定
  稱(chēng)取0.2g試樣,依硫酸鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0402-00)檢測(cè),以SO4計(jì)不得超過(guò)1000PPM。
  氯化物(Cl)的測(cè)定
  稱(chēng)取0.2g試樣,依氯化物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0401-00)檢測(cè),以Cl計(jì)不得超過(guò)200PPM。
  鐵鹽(Fe)的測(cè)定
  稱(chēng)取1.0g試樣,依鐵鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0403-00)檢測(cè),以Fe計(jì)不得超過(guò)10PPM。
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